色谱条件

色谱柱：JinGuBang C₁₈，4.6 mm×150 mm，5 μm；

流动相：以甲醇为流动相A，以甲醇 ：磷酸二氢钾水溶液 =15 ：100为流动相B，按照下表梯度进行洗脱：

流速：1.0 mL/min；

进样量：5 μL；

洗针液：90 %乙腈水溶液；

柱温：32 ℃；

检测器及检测波长：检测器为二极管阵列检测器，检测波长240 nm、280 nm、305 nm和380 nm。

实验结果

1.混合标准溶液测试结果

按照色谱条件进行采集，混合标准溶液（26种芳香胺的浓度均为15.0 μg/mL）的色谱图如图1所示，积分结果如表1所示。

图1  混合标准溶液的色谱图

（a：1,4-苯二胺；b：苯胺；1~24：附1中1~24号芳香胺）

结论

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定纺织品中禁用偶氮染料的含量。本实验以甲醇和甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相，采用梯度洗脱条件，实验结果表明：

• 26种芳香胺均可被有效检测，具有较好的峰形；23号和24号为苯环位置异构体，该色谱条件下色谱峰的保留时间完全重合；

• 混合标准溶液（26种芳香胺的浓度均为15.0 μg/mL）连续进样6针进行重复性测试，26种芳香胺保留时间的RSD在0%~0.26%之间，峰面积的RSD在0.14%~1.63%之间，具有良好的定性定量重复性；

• 26种芳香胺在3.0 μg/mL~60.0 μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数r在0.9991~0.9999之间，线性关系均良好；对试样中26种芳香胺的含量进行测定，其中未检测出芳香胺，满足《GB/T 17592-2024纺织品 禁用偶氮染料的测定》的要求；

• 加标回收实验中，1号~4号、7号、9号~17号、20号和21号芳香胺回收率范围为72.27%~96.80%，均大于70%；8号芳香胺的回收率为58.53%，大于20 %；18号、19号、23号和24号芳香胺回收率范围为58.73%~90.07%，均大于50%；b的回收率为84.47%，大于70%，回收率均满足《GB/T 17592-2024纺织品 禁用偶氮染料的测定》的要求。